.RU

Рентгенографию катализаторов


УЧРЕЖДЕНИЕ РОССИЙСКОЙ АКАДЕМИИ НАУК Институт катализа им. Г.К. Борескова СИБИРСКОГО ОТДЕЛЕНИЯ РАН Л.М. Плясова ВВЕДЕНИЕ В РЕНТГЕНОГРАФИЮ
КАТАЛИЗАТОРОВ Новосибирск 2010 г.


УДК 548.73+ 548.734.3

ББК 22.346


Научно-образовательное пособие создано в результате проведения НИР в рамках реализации Федеральной целевой программы «Научные и научно-педагогические кадры инновационной России» на 2009 - 2013 гг., Государственный контракт № П253


Плясова Л. М.

^ Введение в рентгенографию катализаторов.

В пособии кратко изложен материал, необходимый для понимания методов рентгенографии, используемых для первичной характеристики фазового состава и дисперсности гетерогенных катализаторов, в том числе бифункциональных оксидных систем, а также дается понятие о возможностях прецизионных методов современной порошковой рентгенографии, необходимых при более детальном исследовании структурных характеристик катализаторов.

Для студентов, аспирантов и исследователей в области катализа, использующих физико-химические методы для характеристики гетерогенных катализаторов.

58 стр., 22 ил., 70 библиогр.


ISBN 978-5-990-2557-1-5


Рецензент

д-р хим. наук, профессор В.В.Малахов


ISBN 978-5-990-2557-1-5 © Плясова Л.М., 2010

© Институт катализа им. Г.К. Борескова, 2010


Введение
Рентгенографические методы широко используются в различных областях науки и техники и имеется достаточное количество монографий и учебников по физическим основам и по использованию рентгенографии для исследования минералов, металлов, полупроводников и других классов соединений [1-19]. В последнее время в связи с развитием нанотехнологий рентгенографические методы стали особенно востребованными.

Катализаторы, являясь неорганическими соединениями, представляют собой весьма специфический объект для рентгенографического исследования. Поэтому в лаборатории структурных методов Института катализа СО РАН рентгенография получила определенный методический уклон – это развитие методов, позволяющих получать структурные характеристики высокодисперсных (вплоть до аморфного состояния) равновесных и метастабильных фаз и их изменение под действием реакционной среды. В настоящем пособии для начального знакомства с рентгенографией катализаторов кратко изложен материал, необходимый для понимания методов рентгенографии, используемых для первичной характеристики фазового состава и дисперсности гетерогенных катализаторов. На этом этапе рентгенографического исследования также делается вывод о направлении дальнейших, более детальных структурных исследований прецизионными методами. Кратко изложены возможности прецизионных методов современной порошковой рентгенографии, используемых при исследовании катализаторов. Настоящее пособие составлено по материалам прочитанных автором лекций и проведения практических работ со студентами, проходящими дипломную и стажерскую практику в лаборатории структурных методов. Пособие рассчитано на студентов, аспирантов и исследователей в области катализа, использующих физико-химические методы для характеристики исследуемых катализаторов.
^ 1. Общая характеристика рентгеновских методов
Явления дифракции и интерференции рентгеновских лучей на кристаллах открыли широкие возможности применения их для исследования структуры материалов. Причем, в общем случае рентгеновские методы применимы к исследованию вещества в любом агрегатном состоянии. Но от агрегатного состояния зависит содержание получаемой информации (см. табл. 1).

Таблица 1

^ Рентгеновские методы:

Монокристаллы

Поликристаллы

Аморфные вещества,

жидкости, расплавы

Атомная структура:

симметрия и параметры элементарной ячейки, взаимное расположение атомов в пространстве с определением межатомных расстояний и валентных углов.

Качественный и количественный фазовый анализ, типы твердых растворов, границы растворимости, размер областей когерентного рассеяния, нарушения идеальной структуры, уточнение деталей атомных структур по заданным

моделям.

Параметры ближнего порядка с определением межатомных расстояний и координационных чисел.




Для определения атомной структуры используют метод рентгеноструктурного анализа на монокристаллах с линейным размером в несколько десятых долей миллиметра. Методы исследования поликристаллических и аморфных материалов в виде порошков (с размером частиц или их агрегатов от нескольких микрон до нескольких нанометров) с использованием дифракции рентгеновских лучей называют рентгенографией (рентгенографией порошков).

Структурный и фазовый анализ монокристаллов и порошковых материалов можно проводить, используя также дифракцию электронов или нейтронов (электронография [20] и нейтронография [21]). Дифракция быстрых электронов используется для исследования структуры тонких пленок (толщиной ~500-1000Å), дифракция медленных электронов дает информацию о структуре поверхностных слоёв толщиной в несколько ангстрем. Нейтронография обычно используется в сочетании с рентгеноструктурным анализом для уточнения координат легких атомов, разделения атомов с близкими атомными номерами или изотопов, для анализа магнитных структур и, как метод более специфичный и дорогостоящий, используется реже, чем рентгеновский, который в силу физических особенностей рентгеновского излучения более универсален и более широко используется во многих областях науки и техники, где требуется знание структурных характеристик материалов.

Рентгенографические методы порошка можно разделить на стандартные (или рутинные) и специальные.

Стандартными можно назвать методы, которые используются для общей характеристики материалов в любых отраслях науки и техники наряду с другими физико-химическими методами (ДТА и ДТГ, химанализ, электронная микроскопия обзорного характера, и т.д.). Эти методы хорошо разработаны теоретически, экспрессны, стандартны методически, автоматизированы на современных дифрактометрах. К стандартным можно отнести методы рентгеновского фазового анализа (качественного и полуколичественного) в тех случаях, когда исследователь имеет дело с ограниченным набором хорошо окристаллизованных фаз; методы определения параметров решетки для известных высокосимметричных структур; аппроксимационные методы определения размеров областей когерентного рассеяния по уравнению Селякова-Шеррера.

В последнее время в связи с развитием техники эксперимента, автоматизацией и компьютеризацией рентгеновских дифрактометров стали быстро развиваться специальные рентгенографические методы, которые дают информацию о порошковых материалах на атомном уровне – это методы прецизионной рентгенографии. Они разрабатываются специалистами в области рентгеноструктурного анализа и кристаллохимии с учетом специфики исследуемых материалов.

Так, для исследования структурных характеристик катализаторов в Институте катализа СО РАН развиваются специальные методы порошковой рентгенографии, отражающие специфику катализаторов как объектов рентгенографического исследования (высокая дисперсность вплоть до аморфизации, многокомпонентность, малые количества активного компонента, метастабильность и возможность обратимого взаимодействия с реакционными газами в условиях реакций).

В настоящем пособии изложены физические основы и практические рекомендации для выполнения рентгенографических работ методом порошка, которые широко используются для характеристики гетерогенных катализаторов на первом этапе их исследования.

skolkovo-rosnano-skolkovo-i-rosnano-privlekayut-investiciintv-ria-novosti-6.html
skomorohi-bhandi-chlen-korrespondent-an-sssr-e-p-chelishev.html
skonchalsya-bivshij-sovetskij-politzaklyuchennij-publicist-chlen-obshestva-memorial-valerij-ronkin.html
skoraya-medicinskaya-pomosh-informacionnij-byulleten-dubenskogo-municipalnogo-rajona.html
skorbnie-dati-nablyudaya-za-muzhchinami-skritie-pravila-povedeniya.html
skoro-den-solidarnosti-rotari-i-oon-rotari-den-za-dnyom.html
  • spur.bystrickaya.ru/leksiko-semanticheskie-osobennosti-ekonomicheskih-terminov-anglijskogo-yazika-i-nekotorie-trudnosti-ih-perevoda-na-russkij-yazik.html
  • lecture.bystrickaya.ru/44-perechen-tem-prakticheskih-zanyatij-rabochaya-programma-po-discipline-matematika-po-napravleniyu-080100-ekonomika.html
  • paragraph.bystrickaya.ru/kurs-metodi-prognozirovaniya-i-ocenki-mpi-dlya-gin-lekciya-2.html
  • lecture.bystrickaya.ru/arluriya-mozg-i-psihika-uchebnoe-posobie-tekst-predostavlen-pravoobladatelem-logopatopsihologiya-ucheb-posobie-dlya-studentov.html
  • uchebnik.bystrickaya.ru/udk-10-63-35-vidi-uslovij-trudovogo-dogovora-g-d-adeev-g-i-gering-predsedatel.html
  • assessments.bystrickaya.ru/detskaya-shizofreniya-i-dizontogenez-klinicheskij-aspekt-stranica-3.html
  • znanie.bystrickaya.ru/6-nesootvetstvie-izrailya-chast-2-dzh-f-makartur.html
  • studies.bystrickaya.ru/konferenciya-provoditsya-specialno-dlya-uchastnikov-rinkov-nedvizhimost-finansi-development-uslugi-pr.html
  • notebook.bystrickaya.ru/kliniko-funkcionalnie-varianti-yazvennoj-bolezni-dvenadcatiperstnoj-kishki-v-svete-osobennostej-duodenogastralnogo-reflyuksa-14-00-05-vnutrennie-bolezni.html
  • upbringing.bystrickaya.ru/kruglogodichnie-sanatorno-ozdorovitelnie-lagerya-katalog-detskih-organizacij-otdiha-i-ozdorovleniya-respubliki-bashkortostan.html
  • lecture.bystrickaya.ru/argumenti-za-vozdejstvie-obshestva-na-okruzhayushuyu-sredu-pryamo-proporcionalno-chislennosti-chelovechestva-i-urovnyu.html
  • kontrolnaya.bystrickaya.ru/razdel-5-promislovie-truboprovodi-trebovaniya.html
  • universitet.bystrickaya.ru/tema-skazki-zarubezhnih-pisatelej-sh-perro-podarki-fei.html
  • student.bystrickaya.ru/-spasibo-etim-mi-zajmyomsya-v-posleduyushih-nomerah-monitoring-smi-za-period-oktyabr-2009g.html
  • spur.bystrickaya.ru/kurs-zanyatij-dlya-uchashihsya-mladshego-podrostkovogo-vozrasta-pamyat-vnimanie-mishlenie-vospriyatie.html
  • institute.bystrickaya.ru/glava-14-dmitrij-alekseevich-gluhovskij.html
  • textbook.bystrickaya.ru/i35-opisanie-postavlyaemih-tovarov-i-okazivaemih-uslug-sozdanie-modernizaciya-sistem-inzhenernogo-obespecheniya.html
  • ekzamen.bystrickaya.ru/rezolyuciya-1554-2004-soveta-bezopasnosti-oon-zakon-respubliki-gruziya-ob-uprazdnenii-yugo-osetinskoj-avtonomnoj-oblasti-28.html
  • crib.bystrickaya.ru/i-i-mechnikova-25-aprelya-2006-g.html
  • university.bystrickaya.ru/glava-27-vtorzhenie-v-italiyu-i-ee-kapitulyaciya-nastuplenie-ostanovleno-genri-liddel-vtoraya-mirovaya-vojna.html
  • kolledzh.bystrickaya.ru/8-oktyabrya-1998-informacionnij-fakultet-vladimira-ivanovicha-korogodina.html
  • urok.bystrickaya.ru/primernij-tematicheskij-plan-disciplini-uchebno-metodicheskij-kompleks-dlya-studentov-dnevnogo-i-zaochnogo-otdelenij.html
  • notebook.bystrickaya.ru/imgrib-mou-sosh-143-gekaterinburg-associaciya-gimnazij-sankt-peterburga-vospitatelnie-podhodi-i-sistemi.html
  • kanikulyi.bystrickaya.ru/zhilcov-vzorvavshegosya-doma-rasselyat-v-novie-kvartiri-gazeta-nevskoe-vremya-29022012.html
  • laboratornaya.bystrickaya.ru/rabota-s-obrasheniyami-grazhdan-organov-mestnogo-samoupravleniya-municipalnih-obrazovanij-organov-ispolnitelnoj-i-zakonodatelnoj-vlasti-organizacij-a-takzhe-po-porucheniyam-gubernatora-irkutskoj-oblasti.html
  • knigi.bystrickaya.ru/s-tochki-zreniya-obespecheniya-uslovij-ustojchivogo-ekonomicheskogo-rosta-polnoj-zanyatosti-resursov-i-minimizacii-urovnya-inflyacii.html
  • tests.bystrickaya.ru/lenta-novostej-anonsi-sobitij-na-sredu-4-fevralya-2009-g-2.html
  • essay.bystrickaya.ru/bezrogov-vitalij-grigorevich-chto-nashel-na-zemle-chelovek-chego-ne-nashel-bog.html
  • tasks.bystrickaya.ru/22-zadanie-metodicheskie-ukazaniya-po-napisaniyu-i-oformleniyu-kursovih-i-diplomnih-rabot-osnovani-na-trebovaniyah.html
  • lecture.bystrickaya.ru/48edinstvo-i-borba-protivopolozhnostej-kak-princip-dialektikiantagonizm-i-garmoniya.html
  • knigi.bystrickaya.ru/sistema-urochnoj-i-vneurochnoj-raboti-v-shkole-po-vsem-uchebnim-disciplinam-dolzhna-bit-napravlena-na-reshenie-ryada-zadach-kak-to-podgotovki-intelligentnogo-chelove.html
  • testyi.bystrickaya.ru/avtomatizirovannij-korrelyacionno-regressionnij-analiz-vzaimosvyazi-statisticheskih-dannih-v-srede-ms-excel.html
  • thescience.bystrickaya.ru/kniga-1-1.html
  • report.bystrickaya.ru/informacionnij-byulleten-12-24-marta-2012-goda.html
  • vospitanie.bystrickaya.ru/vramkah-seminara-budut-obsuzhdatsya-takie-voprosi-kak-fenomen-otchuzhdeniya-ego-transformacii-narastanie-usileniya-i-mimikrii-v-sovremennom-sociume.html
  • © bystrickaya.ru
    Мобильный рефератник - для мобильных людей.