.RU

Рентгенографию катализаторов


УЧРЕЖДЕНИЕ РОССИЙСКОЙ АКАДЕМИИ НАУК Институт катализа им. Г.К. Борескова СИБИРСКОГО ОТДЕЛЕНИЯ РАН Л.М. Плясова ВВЕДЕНИЕ В РЕНТГЕНОГРАФИЮ
КАТАЛИЗАТОРОВ Новосибирск 2010 г.


УДК 548.73+ 548.734.3

ББК 22.346


Научно-образовательное пособие создано в результате проведения НИР в рамках реализации Федеральной целевой программы «Научные и научно-педагогические кадры инновационной России» на 2009 - 2013 гг., Государственный контракт № П253


Плясова Л. М.

^ Введение в рентгенографию катализаторов.

В пособии кратко изложен материал, необходимый для понимания методов рентгенографии, используемых для первичной характеристики фазового состава и дисперсности гетерогенных катализаторов, в том числе бифункциональных оксидных систем, а также дается понятие о возможностях прецизионных методов современной порошковой рентгенографии, необходимых при более детальном исследовании структурных характеристик катализаторов.

Для студентов, аспирантов и исследователей в области катализа, использующих физико-химические методы для характеристики гетерогенных катализаторов.

58 стр., 22 ил., 70 библиогр.


ISBN 978-5-990-2557-1-5


Рецензент

д-р хим. наук, профессор В.В.Малахов


ISBN 978-5-990-2557-1-5 © Плясова Л.М., 2010

© Институт катализа им. Г.К. Борескова, 2010


Введение
Рентгенографические методы широко используются в различных областях науки и техники и имеется достаточное количество монографий и учебников по физическим основам и по использованию рентгенографии для исследования минералов, металлов, полупроводников и других классов соединений [1-19]. В последнее время в связи с развитием нанотехнологий рентгенографические методы стали особенно востребованными.

Катализаторы, являясь неорганическими соединениями, представляют собой весьма специфический объект для рентгенографического исследования. Поэтому в лаборатории структурных методов Института катализа СО РАН рентгенография получила определенный методический уклон – это развитие методов, позволяющих получать структурные характеристики высокодисперсных (вплоть до аморфного состояния) равновесных и метастабильных фаз и их изменение под действием реакционной среды. В настоящем пособии для начального знакомства с рентгенографией катализаторов кратко изложен материал, необходимый для понимания методов рентгенографии, используемых для первичной характеристики фазового состава и дисперсности гетерогенных катализаторов. На этом этапе рентгенографического исследования также делается вывод о направлении дальнейших, более детальных структурных исследований прецизионными методами. Кратко изложены возможности прецизионных методов современной порошковой рентгенографии, используемых при исследовании катализаторов. Настоящее пособие составлено по материалам прочитанных автором лекций и проведения практических работ со студентами, проходящими дипломную и стажерскую практику в лаборатории структурных методов. Пособие рассчитано на студентов, аспирантов и исследователей в области катализа, использующих физико-химические методы для характеристики исследуемых катализаторов.
^ 1. Общая характеристика рентгеновских методов
Явления дифракции и интерференции рентгеновских лучей на кристаллах открыли широкие возможности применения их для исследования структуры материалов. Причем, в общем случае рентгеновские методы применимы к исследованию вещества в любом агрегатном состоянии. Но от агрегатного состояния зависит содержание получаемой информации (см. табл. 1).

Таблица 1

^ Рентгеновские методы:

Монокристаллы

Поликристаллы

Аморфные вещества,

жидкости, расплавы

Атомная структура:

симметрия и параметры элементарной ячейки, взаимное расположение атомов в пространстве с определением межатомных расстояний и валентных углов.

Качественный и количественный фазовый анализ, типы твердых растворов, границы растворимости, размер областей когерентного рассеяния, нарушения идеальной структуры, уточнение деталей атомных структур по заданным

моделям.

Параметры ближнего порядка с определением межатомных расстояний и координационных чисел.




Для определения атомной структуры используют метод рентгеноструктурного анализа на монокристаллах с линейным размером в несколько десятых долей миллиметра. Методы исследования поликристаллических и аморфных материалов в виде порошков (с размером частиц или их агрегатов от нескольких микрон до нескольких нанометров) с использованием дифракции рентгеновских лучей называют рентгенографией (рентгенографией порошков).

Структурный и фазовый анализ монокристаллов и порошковых материалов можно проводить, используя также дифракцию электронов или нейтронов (электронография [20] и нейтронография [21]). Дифракция быстрых электронов используется для исследования структуры тонких пленок (толщиной ~500-1000Å), дифракция медленных электронов дает информацию о структуре поверхностных слоёв толщиной в несколько ангстрем. Нейтронография обычно используется в сочетании с рентгеноструктурным анализом для уточнения координат легких атомов, разделения атомов с близкими атомными номерами или изотопов, для анализа магнитных структур и, как метод более специфичный и дорогостоящий, используется реже, чем рентгеновский, который в силу физических особенностей рентгеновского излучения более универсален и более широко используется во многих областях науки и техники, где требуется знание структурных характеристик материалов.

Рентгенографические методы порошка можно разделить на стандартные (или рутинные) и специальные.

Стандартными можно назвать методы, которые используются для общей характеристики материалов в любых отраслях науки и техники наряду с другими физико-химическими методами (ДТА и ДТГ, химанализ, электронная микроскопия обзорного характера, и т.д.). Эти методы хорошо разработаны теоретически, экспрессны, стандартны методически, автоматизированы на современных дифрактометрах. К стандартным можно отнести методы рентгеновского фазового анализа (качественного и полуколичественного) в тех случаях, когда исследователь имеет дело с ограниченным набором хорошо окристаллизованных фаз; методы определения параметров решетки для известных высокосимметричных структур; аппроксимационные методы определения размеров областей когерентного рассеяния по уравнению Селякова-Шеррера.

В последнее время в связи с развитием техники эксперимента, автоматизацией и компьютеризацией рентгеновских дифрактометров стали быстро развиваться специальные рентгенографические методы, которые дают информацию о порошковых материалах на атомном уровне – это методы прецизионной рентгенографии. Они разрабатываются специалистами в области рентгеноструктурного анализа и кристаллохимии с учетом специфики исследуемых материалов.

Так, для исследования структурных характеристик катализаторов в Институте катализа СО РАН развиваются специальные методы порошковой рентгенографии, отражающие специфику катализаторов как объектов рентгенографического исследования (высокая дисперсность вплоть до аморфизации, многокомпонентность, малые количества активного компонента, метастабильность и возможность обратимого взаимодействия с реакционными газами в условиях реакций).

В настоящем пособии изложены физические основы и практические рекомендации для выполнения рентгенографических работ методом порошка, которые широко используются для характеристики гетерогенных катализаторов на первом этапе их исследования.

skolkovo-rosnano-skolkovo-i-rosnano-privlekayut-investiciintv-ria-novosti-6.html
skomorohi-bhandi-chlen-korrespondent-an-sssr-e-p-chelishev.html
skonchalsya-bivshij-sovetskij-politzaklyuchennij-publicist-chlen-obshestva-memorial-valerij-ronkin.html
skoraya-medicinskaya-pomosh-informacionnij-byulleten-dubenskogo-municipalnogo-rajona.html
skorbnie-dati-nablyudaya-za-muzhchinami-skritie-pravila-povedeniya.html
skoro-den-solidarnosti-rotari-i-oon-rotari-den-za-dnyom.html
  • credit.bystrickaya.ru/plani-seminarskih-zanyatij-po-kursu-vneshneekonomicheskaya-deyatelnost-predpriyatij-dlya-studentov-fakulteta-ekonomiki-i-upravleniya-sostaviteli-prof-shurkalin-a-k.html
  • gramota.bystrickaya.ru/znachenie-koefficienta-s-programma-kursa-po-specialnosti-050502-tehnologiya-i-predprinimatelstvo-dnevnoe-otdelenie.html
  • diploma.bystrickaya.ru/volnovaya-optika.html
  • textbook.bystrickaya.ru/istochniki-te-zhe-chto-i-u-vas-chto-mozhno-legko-najti-v-seti.html
  • credit.bystrickaya.ru/pervie-publikacii-o-vozbuditele-novogo-zabolevaniya-svyazannogo-s-tyazhelim-rasstrojstvom-immunnoj-sistemi-cheloveka-poyavilis-v-mae-1983-goda-specialisti-laborat.html
  • laboratornaya.bystrickaya.ru/rabochij-nadima-nadim-11102011-40000-otchet-kategorii-smi-gazeti-zhurnali-informagentstva-internet-radio.html
  • tasks.bystrickaya.ru/2-priem-registraciya-i-prohozhdenie-postupayushih-dokumentov-instrukciya-po-deloproizvodstvu-v-izbiratelnoj-komissii.html
  • doklad.bystrickaya.ru/viii-realizaciya-programm-dopolnitelnogo-obrazovaniya-v-ou-publichnij-doklad-municipalnogo-obsheobrazovatelnogo.html
  • knigi.bystrickaya.ru/soderzhanie-razdelov-i-tem-uchebno-metodicheskij-kompleks-po-discipline-ekonomika-organizacij.html
  • occupation.bystrickaya.ru/obshaya-referat-rabota-sostoit-iz-listov-risunkov-tablic-25-istochnikov.html
  • thesis.bystrickaya.ru/pravitelstvo-respubliki-buryatiya-postanovlenie-stranica-7.html
  • uchenik.bystrickaya.ru/glava-6-pechalnie-obstoyatelstva-shejla-oflanagan.html
  • credit.bystrickaya.ru/politicheskie-nauki-politologiya-bibliograficheskij-ukazatel-dekabrya-2007-g-dekabr-2008-g.html
  • predmet.bystrickaya.ru/slovo-devyanosto-pervoe-1-blagodarenie-bogu-za-poluchennie-ot-nego-blagodeyaniya-o-duhovnoj-molitve-i-o-prespeyanii-v-nej-o-bozhestvennom-ozarenii-o-neobmanchivom-sozercanii-i-o-lyubvi-k-bogu.html
  • zanyatie.bystrickaya.ru/sociologiya-v-rossii-pod-redakciej-v-a-yadova.html
  • testyi.bystrickaya.ru/52-koncepciya-istorii-nauki-aleksandra-kojre-uchebnoe-posobie-po-discipline-filosofiya-nauki-dlya-aspirantov-i.html
  • lecture.bystrickaya.ru/avtomobilnaya-sistema-ohrani-novogo-pokoleniya-s-obratnoj-svyazyu-i-funkciej-zapuska-dvigatelya-starline-twage-b-9.html
  • lecture.bystrickaya.ru/aleksandrov-ilya-aleksandrovich-rimma-viktorovna-grebenyuk-zaveduyushaya-otdelom-zdravoohraneniya-gorodskogo-soveta.html
  • exchangerate.bystrickaya.ru/anesteziya.html
  • learn.bystrickaya.ru/glava-5spektralnij-analiz-vvedenie-standartnie-prinadlezhnosti-1.html
  • knigi.bystrickaya.ru/ritmicheskoj-pohodkoj-lekcij-prochitannih-v-dornahe-v-1924-godu-ga-279.html
  • lektsiya.bystrickaya.ru/problemi-ohrani-pamyatnikov-respubliki-ingushetiya-deportaciya.html
  • esse.bystrickaya.ru/razvitie-strani-otchet-komissii-po-pravam-na-intellektualnuyu-sobstvennost-london-2003-g.html
  • lesson.bystrickaya.ru/ozero-bajkal-doklad.html
  • bukva.bystrickaya.ru/rasskaz-ob-igre-neverwinter-nights-2-dolzhen-po-idee-sostoyat-iz-treh-chastej-pervaya-ob-igrovoj-mehanike-i-taktike-vtoraya-o-prohozhdenii-scenariya-i-tretya-o-tom-kak-sozdavat-v-igre-novie-miri-stranica-6.html
  • otsenki.bystrickaya.ru/shkola-9-goroda-belorechenska-municipalnogo-obrazovaniya-belorechenskij-rajon-stranica-8.html
  • doklad.bystrickaya.ru/utverzhdyon-i-vvedyon-v-dejstvie-reshenie-stranica-19.html
  • crib.bystrickaya.ru/harakteristika-socialno-psihologicheskih-metodicheskoe-posobie-dlya-specialistov-tcson-otdeleniya-socialno-psihologicheskoj.html
  • education.bystrickaya.ru/1-utverdit-prilagaemuyu-programmu-razvitiya-zdorovya-molodezhi-v-respublike-tadzhikistan-na-2006-2010-godi.html
  • gramota.bystrickaya.ru/vvedenie-ponyatiya-piramida-upravleniya-i-ee-matematicheskoe-opisanie-a-a-shiyan-ekonomicheskaya-kibernetika.html
  • kontrolnaya.bystrickaya.ru/rabochaya-programma-proizvodstvennoj-praktiki-po-profilyu-specialnosti-i-kvalifikacionnoj-specialnosti-080402-tovarovedenie.html
  • school.bystrickaya.ru/format.html
  • otsenki.bystrickaya.ru/sep--prichini-otkritiya-pozicii-polnij-kurs-dzhek-shvager-perevod-s-anglijskogo.html
  • write.bystrickaya.ru/glava-vosmaya-uchebnik-po-obshestvenno-gosudarstvennoj-podgotovke-dlya-studentov-fakulteta-voennogo-obucheniya-mgtu.html
  • reading.bystrickaya.ru/mali-sohranenie-bioraznoobraziya-i-sovmestnoe-ustojchivoe-upravlenie-prirodnimi-resursami-vnutrennej-delti-reki-niger-i-ee-perehodnih-rajonov-region-mopti.html
  • © bystrickaya.ru
    Мобильный рефератник - для мобильных людей.