.RU

Рентгенографию катализаторов


УЧРЕЖДЕНИЕ РОССИЙСКОЙ АКАДЕМИИ НАУК Институт катализа им. Г.К. Борескова СИБИРСКОГО ОТДЕЛЕНИЯ РАН Л.М. Плясова ВВЕДЕНИЕ В РЕНТГЕНОГРАФИЮ
КАТАЛИЗАТОРОВ Новосибирск 2010 г.


УДК 548.73+ 548.734.3

ББК 22.346


Научно-образовательное пособие создано в результате проведения НИР в рамках реализации Федеральной целевой программы «Научные и научно-педагогические кадры инновационной России» на 2009 - 2013 гг., Государственный контракт № П253


Плясова Л. М.

^ Введение в рентгенографию катализаторов.

В пособии кратко изложен материал, необходимый для понимания методов рентгенографии, используемых для первичной характеристики фазового состава и дисперсности гетерогенных катализаторов, в том числе бифункциональных оксидных систем, а также дается понятие о возможностях прецизионных методов современной порошковой рентгенографии, необходимых при более детальном исследовании структурных характеристик катализаторов.

Для студентов, аспирантов и исследователей в области катализа, использующих физико-химические методы для характеристики гетерогенных катализаторов.

58 стр., 22 ил., 70 библиогр.


ISBN 978-5-990-2557-1-5


Рецензент

д-р хим. наук, профессор В.В.Малахов


ISBN 978-5-990-2557-1-5 © Плясова Л.М., 2010

© Институт катализа им. Г.К. Борескова, 2010


Введение
Рентгенографические методы широко используются в различных областях науки и техники и имеется достаточное количество монографий и учебников по физическим основам и по использованию рентгенографии для исследования минералов, металлов, полупроводников и других классов соединений [1-19]. В последнее время в связи с развитием нанотехнологий рентгенографические методы стали особенно востребованными.

Катализаторы, являясь неорганическими соединениями, представляют собой весьма специфический объект для рентгенографического исследования. Поэтому в лаборатории структурных методов Института катализа СО РАН рентгенография получила определенный методический уклон – это развитие методов, позволяющих получать структурные характеристики высокодисперсных (вплоть до аморфного состояния) равновесных и метастабильных фаз и их изменение под действием реакционной среды. В настоящем пособии для начального знакомства с рентгенографией катализаторов кратко изложен материал, необходимый для понимания методов рентгенографии, используемых для первичной характеристики фазового состава и дисперсности гетерогенных катализаторов. На этом этапе рентгенографического исследования также делается вывод о направлении дальнейших, более детальных структурных исследований прецизионными методами. Кратко изложены возможности прецизионных методов современной порошковой рентгенографии, используемых при исследовании катализаторов. Настоящее пособие составлено по материалам прочитанных автором лекций и проведения практических работ со студентами, проходящими дипломную и стажерскую практику в лаборатории структурных методов. Пособие рассчитано на студентов, аспирантов и исследователей в области катализа, использующих физико-химические методы для характеристики исследуемых катализаторов.
^ 1. Общая характеристика рентгеновских методов
Явления дифракции и интерференции рентгеновских лучей на кристаллах открыли широкие возможности применения их для исследования структуры материалов. Причем, в общем случае рентгеновские методы применимы к исследованию вещества в любом агрегатном состоянии. Но от агрегатного состояния зависит содержание получаемой информации (см. табл. 1).

Таблица 1

^ Рентгеновские методы:

Монокристаллы

Поликристаллы

Аморфные вещества,

жидкости, расплавы

Атомная структура:

симметрия и параметры элементарной ячейки, взаимное расположение атомов в пространстве с определением межатомных расстояний и валентных углов.

Качественный и количественный фазовый анализ, типы твердых растворов, границы растворимости, размер областей когерентного рассеяния, нарушения идеальной структуры, уточнение деталей атомных структур по заданным

моделям.

Параметры ближнего порядка с определением межатомных расстояний и координационных чисел.




Для определения атомной структуры используют метод рентгеноструктурного анализа на монокристаллах с линейным размером в несколько десятых долей миллиметра. Методы исследования поликристаллических и аморфных материалов в виде порошков (с размером частиц или их агрегатов от нескольких микрон до нескольких нанометров) с использованием дифракции рентгеновских лучей называют рентгенографией (рентгенографией порошков).

Структурный и фазовый анализ монокристаллов и порошковых материалов можно проводить, используя также дифракцию электронов или нейтронов (электронография [20] и нейтронография [21]). Дифракция быстрых электронов используется для исследования структуры тонких пленок (толщиной ~500-1000Å), дифракция медленных электронов дает информацию о структуре поверхностных слоёв толщиной в несколько ангстрем. Нейтронография обычно используется в сочетании с рентгеноструктурным анализом для уточнения координат легких атомов, разделения атомов с близкими атомными номерами или изотопов, для анализа магнитных структур и, как метод более специфичный и дорогостоящий, используется реже, чем рентгеновский, который в силу физических особенностей рентгеновского излучения более универсален и более широко используется во многих областях науки и техники, где требуется знание структурных характеристик материалов.

Рентгенографические методы порошка можно разделить на стандартные (или рутинные) и специальные.

Стандартными можно назвать методы, которые используются для общей характеристики материалов в любых отраслях науки и техники наряду с другими физико-химическими методами (ДТА и ДТГ, химанализ, электронная микроскопия обзорного характера, и т.д.). Эти методы хорошо разработаны теоретически, экспрессны, стандартны методически, автоматизированы на современных дифрактометрах. К стандартным можно отнести методы рентгеновского фазового анализа (качественного и полуколичественного) в тех случаях, когда исследователь имеет дело с ограниченным набором хорошо окристаллизованных фаз; методы определения параметров решетки для известных высокосимметричных структур; аппроксимационные методы определения размеров областей когерентного рассеяния по уравнению Селякова-Шеррера.

В последнее время в связи с развитием техники эксперимента, автоматизацией и компьютеризацией рентгеновских дифрактометров стали быстро развиваться специальные рентгенографические методы, которые дают информацию о порошковых материалах на атомном уровне – это методы прецизионной рентгенографии. Они разрабатываются специалистами в области рентгеноструктурного анализа и кристаллохимии с учетом специфики исследуемых материалов.

Так, для исследования структурных характеристик катализаторов в Институте катализа СО РАН развиваются специальные методы порошковой рентгенографии, отражающие специфику катализаторов как объектов рентгенографического исследования (высокая дисперсность вплоть до аморфизации, многокомпонентность, малые количества активного компонента, метастабильность и возможность обратимого взаимодействия с реакционными газами в условиях реакций).

В настоящем пособии изложены физические основы и практические рекомендации для выполнения рентгенографических работ методом порошка, которые широко используются для характеристики гетерогенных катализаторов на первом этапе их исследования.

skolkovo-rosnano-skolkovo-i-rosnano-privlekayut-investiciintv-ria-novosti-6.html
skomorohi-bhandi-chlen-korrespondent-an-sssr-e-p-chelishev.html
skonchalsya-bivshij-sovetskij-politzaklyuchennij-publicist-chlen-obshestva-memorial-valerij-ronkin.html
skoraya-medicinskaya-pomosh-informacionnij-byulleten-dubenskogo-municipalnogo-rajona.html
skorbnie-dati-nablyudaya-za-muzhchinami-skritie-pravila-povedeniya.html
skoro-den-solidarnosti-rotari-i-oon-rotari-den-za-dnyom.html
  • tasks.bystrickaya.ru/1-pr-kak-dvustoronnij-process-napravlennij-rezultat-i-ocenka-effektivnosti-pr-istoricheskaya-perspektiva.html
  • uchebnik.bystrickaya.ru/vcp-112-kontrol-za-soblyudeniem-pravil-registracii-i-snyatiya-grazhdan-rossijskoj-federacii-s-registracionnogo-ucheta-po-mestu-prebivaniya-i-po-mestu-zhitelstva-v-predelah-rossijskoj-federacii.html
  • znaniya.bystrickaya.ru/r-o-lirmyan-redakciya-literaturi-po-medicine-i-fizicheskoj-kulture.html
  • spur.bystrickaya.ru/metodicheskie-rekomendacii-po-vipolneniyu-referata-sost-g-a-mashenceva-l-l-savello-volgograd-gos-tehn-un-t-volgograd-2006-15-s.html
  • uchebnik.bystrickaya.ru/voprosi-dlya-samoproverki-zharkov-a-d-organizaciya-kulturno-prosvetitelnoj-raboti-ucheb-posobie-dlya-studentov.html
  • ekzamen.bystrickaya.ru/sistema-teplosnabzheniya-rajona-chistie-prudi-g-kirova-s-ispolzovaniem.html
  • uchebnik.bystrickaya.ru/ustanovki-dlya-ionoobmennoj-ochistki-stochnih-vod-spravochnoe-posobie-k-sn-i-p-04-03-85-proektirovanie-sooruzhenij.html
  • university.bystrickaya.ru/glava-4-dogovori-komissii-a-a-batyaev-o-v-bobkova-n-v-vasilchikova.html
  • esse.bystrickaya.ru/raspisanie-zanyatij-aspirantov-dlya-sdachi-kandidatskogo-ekzamena-po-discipline-istoriya-i-filosofiya-nauki.html
  • student.bystrickaya.ru/28-indikaciya-dati-instrukciya-polzovatelya.html
  • zadachi.bystrickaya.ru/polnaya-kollektivnaya-brigadnaya-materialnaya-otvetstvennost.html
  • abstract.bystrickaya.ru/11-municipalnoe-byudzhetnoe-uchrezhdenie-zdravoohraneniya-detskij-sanatorij-raduga.html
  • school.bystrickaya.ru/kak-rasschitat-svoj-sutochnij-racion.html
  • universitet.bystrickaya.ru/tomskaya-oblast-tomskij-rajon.html
  • tetrad.bystrickaya.ru/uslugi-okazivaemie-komitetom-imama-homejni-po-okazaniyu-pomoshi-v-millionah-rialov.html
  • textbook.bystrickaya.ru/instrukciya-po-perevozke-krupnogabaritnih-i-tyazhelovesnih-gruzov-avtomobilnim-transportom-po-dorogam-rossijskoj-federacii-v-red-prikaza-mintransa-rf-ot-22-01-2004-n-8.html
  • uchebnik.bystrickaya.ru/uchebno-metodicheskij-kompleks-po-discipline-upravlenie-tehnicheskimi-sistemami-dlya-studentov-4-kursa-specialnosti-190205-podemno-transportnie-stroitelnie-dorozhnie-mashini-i-oborudovanie-sm.html
  • otsenki.bystrickaya.ru/rossijskij-centr-obucheniya-izbiratelnim-tehnologiyam-pri-centralnoj-izbiratelnoj-komissii-rossijskoj-federacii-stranica-2.html
  • tetrad.bystrickaya.ru/upravlenie-zatratami-v-potrebitelskoj-kooperacii-teoriya-metodologiya-praktika.html
  • university.bystrickaya.ru/glava-4-upravlenie-obnovleniyami-innovaciyami-v-dissertaciya-na-soiskanie-uchenoj-stepeni-doktora-ekonomicheskih-nauk.html
  • control.bystrickaya.ru/doklad-o-rabote-sessii-stranica-5.html
  • paragraph.bystrickaya.ru/konspekt-lekcij-dlya-studentov-specialnosti-271200-tehnologiya-produktov-obshestvennogo-pitaniya-vseh-form-obucheniya-stranica-4.html
  • kolledzh.bystrickaya.ru/a-men-i-chelovek-estestvennie-prava-cheloveka.html
  • grade.bystrickaya.ru/nacionalnij-doklad-o-kadastre-stranica-9.html
  • klass.bystrickaya.ru/53raschet-cepnoj-peredachi-poyasnitelnaya-zapiska-k-kursovomu-proektu-po-discipline-osnovi-konstruirovaniya-mehanizmov.html
  • exchangerate.bystrickaya.ru/komplektaciya-stranica-3.html
  • kolledzh.bystrickaya.ru/asker-zade-n-za-malenkogo-brokera1-.html
  • thesis.bystrickaya.ru/prizyor-vserossijskoj-olimpiadi-obuchayushihsya-po-fizike-stranica-10.html
  • letter.bystrickaya.ru/obrabotka-rezultatov-etot-spravochnik-v-pervuyu-ochered-sbornik-tehnik-tochnee-uprazhne-nij-kotorie-psiholog.html
  • occupation.bystrickaya.ru/obraz-peterburga-v-romane-fm-dostoevskogo-prestuplenie-i-nakazanie-tema-revolyucii-i-ee-voploshenie-v-poeme-a-bloka-dvenadcat.html
  • portfolio.bystrickaya.ru/osnashyonnost-bibliotechno-informacionnimi-resursami-or-ganizacionno-pravovoe-obespechenie-obrazovatelnoj-deyatelnosti.html
  • otsenki.bystrickaya.ru/respubliki-belarus-uchrezhdenie-obrazovaniya-belorusskij-gosudarstvennij-pedagogicheskij-universitet-imeni-maksima-tanka-dnevnik-zdorovya.html
  • ucheba.bystrickaya.ru/postanovlenie-plenuma-verhovnogo-suda-rf-ot-12-noyabrya-2001-g-n-17-tema-sudebnaya-vlast-v-rf.html
  • credit.bystrickaya.ru/patologicheskaya-anatomiya-e-n-amosova-kardiomiopatii-kiev-kniga-plyus.html
  • pisat.bystrickaya.ru/sravnitelnaya-tablica-cenovih-predlozhenij-postavshikov-po-gosudarstvennim-zakupkam.html
  • © bystrickaya.ru
    Мобильный рефератник - для мобильных людей.